1氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效
能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工
員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故
嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法
對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用
是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生
器;進樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).
3.1分離不* ①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減
少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明
固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。 ②分離時間太長使晚餾
出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決?! ?/span>③檢測器靈敏度太低,
使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解
3.3檢測器造成的影響,以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③TCD電源
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
3.5電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱
分析中占有十分重要的地位,
近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人